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一、背景介紹

在潤(rùn)滑油生產(chǎn)過(guò)程中，控制添加劑元素對(duì)于確保正確的潤(rùn)滑性能和最大限度地減少生產(chǎn)浪費(fèi)至關(guān)重要。 EDXRF 是一種供快速簡(jiǎn)單無(wú)損的分析技術(shù)，功能強(qiáng)大，足以讓專家用于新潤(rùn)滑油配方的研究和開(kāi)發(fā)。

在生產(chǎn)、使用和回收潤(rùn)滑油時(shí)，不可避免地要對(duì)添加元素的含量有一個(gè)清晰準(zhǔn)確的了解。

氯化物總是存在于原油中，它們的濃度差異很大。根據(jù)來(lái)源、運(yùn)輸方法和工藝條件，氯化物濃度可能會(huì)在很短的時(shí)間內(nèi)飆升，并導(dǎo)致整個(gè)煉油廠發(fā)生破壞性腐蝕事件。

本應(yīng)用說(shuō)明展示了能量色散 X 射線熒光光譜儀Compass 4294 用于分析潤(rùn)滑劑中的總氯含量。

二.儀器參數(shù)

為氯元素分析設(shè)置了工廠優(yōu)化的測(cè)試條件。這個(gè)行業(yè)優(yōu)秀的技術(shù)可實(shí)現(xiàn)低檢測(cè)限和高精度，而無(wú)需消耗性氦氣、真空泵或大量樣品制備。

儀器側(cè)面圖                                       整個(gè)測(cè)試工具箱

具體測(cè)試參數(shù)

三 測(cè)試性能研究

3.1樣品準(zhǔn)備

ASTM D4929C 設(shè)計(jì)用于測(cè)量原油中的殘留有機(jī)氯化物。 粗樣品為

首先通過(guò)蒸餾和洗滌除去H2S和無(wú)機(jī)氯化物制備。 蒸餾和洗滌后

使用 C 部分方法通過(guò) XRF 分析所得石腦油餾分的 Cl 含量。 這

石腦油餾分通常是穩(wěn)定的，含有少于 1000 mg/g 的 S。

3.2 精度研究

為了研究 Compass 4294 的準(zhǔn)確性，對(duì)市售油品進(jìn)行了二十次測(cè)量

標(biāo)準(zhǔn)值為100ppm的氯元素標(biāo)樣連續(xù)20次的測(cè)試效果

3.3 精密度研究

為了研究 Compass 4294 的精度，我們分析了兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值為 1000ppm 和 300ppm 的氯原油樣品。 下面顯示的結(jié)果表明，Compass 4294 可以對(duì)各種碳?xì)浠衔飿悠愤M(jìn)行精確測(cè)量。

XRF 設(shè)備的另一個(gè)重要參數(shù)是分析的可重復(fù)性。 這

樣品在一段時(shí)間內(nèi)測(cè)量 5 次。 氯含量的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差 (Std Dev) 和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD) 由該數(shù)據(jù)計(jì)算如下

>1000ppm和300ppm氯的測(cè)試性能

四 測(cè)試步驟演示

使用一系列市售油標(biāo)準(zhǔn)品在工廠校準(zhǔn) EDXRF 光譜儀。 客戶無(wú)需任何進(jìn)一步的現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)過(guò)程即可運(yùn)行樣品測(cè)試。

使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品如上圖所示

只需四個(gè)步驟即可進(jìn)行測(cè)量。 查看如何準(zhǔn)備和放置樣品進(jìn)行分析的圖片如下圖

1-1、準(zhǔn)備樣品杯。 用 6 um 的 Mylar 薄膜將杯子在分析側(cè)封閉。 同樣的 Mylar 也預(yù)設(shè)在保護(hù)測(cè)試窗口平臺(tái)上，以避免任何意外的樣品泄漏到分析儀中。

1-2，通常將來(lái)自每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品的 3-5 毫升油倒入分析儀的杯子中，直至填充線。

1-3、將樣品杯放在羅盤XRF樣品裝載器上，與樣品杯尺寸很好契合。

1-4、點(diǎn)擊“開(kāi)始”按鈕運(yùn)行分析。 結(jié)果將在 130 秒后顯示。

1-1                                                 1-2     

    1-3                                                    1-4

五．結(jié)論

Compass 4294 XRF 提供了一種精確、快速且易于使用的原油，潤(rùn)滑油，汽柴油檢測(cè)方法，可在幾分鐘內(nèi)提供氯的含量結(jié)果。 Compass 4294 XRF 不僅提供有效的氯監(jiān)測(cè)工具，而且還是煉油廠過(guò)程中原油和其他樣品基質(zhì)中氯含量的重要過(guò)程控制工具。

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